磷酸鹽測定通用方法
1 范圍
本標準規(guī)定了用萃取-磷鉬藍比色法測定磷酸鹽的通用方法。
2 方法原理
在濃度c（HNO3）為0.4-1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量與鉬酸銨作用，生成磷鉬雜多酸（磷鉬黃），磷鉬黃可被乙酸乙酯從0.4-1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，從而與干擾化合物砷酸鹽及過量試劑鉬酸銨分離。加入氯化亞錫-抗壞血酸溶液，將磷鉬黃還原為磷鉬藍。根據磷鉬藍顏色的深淺，可用目視比色法或分光光度法測定磷酸鹽。
3 試劑
硝酸溶液（13%）；鉬酸銨溶液（100g/L）；乙酸丁酯；鹽酸溶液（5%）；氯化亞錫-抗壞血酸溶液；無水乙醇
4 測定
4.1 目視比色法
按產品標準的規(guī)定取樣并制備試液（必要時用2滴飽和2,4-二硝基酚指示液為指示劑，調節(jié)溶液的pH值）。取10mL試液，加入10mL硝酸溶液（13%），此時溶液酸度c（H+）為1.0-1.2mol/L。加2mL鉬酸銨溶液（100g/L），放置20min，準確加入10mL乙酸丁酯，萃取，靜置分層。棄去水相，有機相用鹽酸溶液（5%）洗滌兩次，每次5mL，分出水相。在有機相中加入0.2mL氯化亞錫-抗壞血酸溶液，輕輕搖動，靜置分層。棄去水相，加入1mL無水乙醇，搖勻。有機相所呈藍色與標準比色溶液比較。
標準溶液的制備是取規(guī)定量的磷酸鹽標準液，稀釋至10mL，與同體積試液同時同樣處理。
4.2 分光光度法
4.2.1 標準比色溶液的配制及測定
按產品標準規(guī)定，配制4-5個質量濃度成比例的磷酸鹽標準溶液，稀釋至10mL，與4.1同體積試液同樣處理。有機相用分光光度計在720nm波長處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，進行吸光度的測定。
4.2.2 標準曲線的繪制
以磷酸鹽標準溶液的質量濃度為橫坐標，對應吸光度為縱坐標，繪制標準工作曲線。
4.2.3 樣品的測定及計算
取10mL試液，操作同4.2.1。以樣品試劑空白為參比，進行吸光度的測定。在繪制的標準工作曲線上查的對應的磷酸鹽的質量濃度。
磷酸鹽的質量分數以w計，數值以“%”表示，按照下式計算：
w=ρV×10-3×100/m
式中：ρ-樣品溶液吸光度值在標準工作曲線上對應的磷酸鹽的質量濃度，單位為mg/mL。
V-樣品試液的體積，單位為mL。
m-樣品的質量，單位為g。
文章來源于GB/T 9727-2007