鋼鐵上的磷酸鹽膜 單位面積膜質(zhì)量的測定重量法
鋼鐵上的磷酸鹽膜
單位面積膜質(zhì)量的測定重量法
1 儀器
1.1 器皿
由玻璃或其他不被試液腐蝕的適當(dāng)材料制成，試件在此器皿中退除轉(zhuǎn)化膜。
1.2 分析天平
感量為0.1 mg，用于稱量轉(zhuǎn)化膜溶解前和溶解后的試件。
2 試件
試件的最大質(zhì)量應(yīng)為200 g，總表面積應(yīng)大到足以使退膜前后的質(zhì)量損失能以滿足要求的感量稱量出來，而且應(yīng)符合相關(guān)材料或產(chǎn)品規(guī)范的要求。為使測量結(jié)果有滿意的準(zhǔn)確度，試件總表面積應(yīng)符合表1規(guī)定。
表1 試驗總表面積
預(yù)計的單位面積轉(zhuǎn)化膜層質(zhì)量(mA)/(g/m2) | 試件的最低總表面積(A)/cm2 |
mA＜1 | 400 |
1≤mA≤10 | 200 |
10≤mA≤25 | 100 |
25≤mA≤50 | 50 |
mA＞50 | 25 |
注:為使綜合測定的不確定度不超過5%(見4.2 )，表面積測量的不確定度不應(yīng)超過1%。 | |
3.試液和程序
3.1總則
除非另有說明，配制試液采用分析級試劑，配制用水采用蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)娜ルx子水。
取樣程序應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
3.2. 磷酸錳膜
3.2.1 試液
三氧化鉻 50 g /L
3.2.2 程序
干燥試件(面積為A)，用分析天平(1.2 ) 稱量，精確到 0.1 mg，(質(zhì)量為 m1)，浸試件于試液(3.2.1)中，在75℃±5℃下保持15 min。取出試件立刻在潔凈的流動水中漂洗，然后用蒸餾水漂洗；迅速干燥，再稱量。重復(fù)3.2.2程序，直至達(dá)到恒定的質(zhì)量(相差<0.1 mg)為止(質(zhì)量為m2)。
每一試件都采用新配制的試液。
3.3 磷酸鋅膜
3.3.1 試液
氫氧化鈉 100 g / L
二水合乙二胺四乙酸四鈉鹽(EDTA四鈉鹽) 90 g/L
三乙醇胺 4 g/L
3.3.2 程序
干燥試件 (面積為A)，用分析天平(1.2)稱量，精確到0.1 mg(質(zhì)量為m1)。浸試件于試液(3.3.1)中，在75℃±5℃下保持5 min。取出試件立刻在潔凈流動水中漂洗，然后用蒸餾水漂洗；迅速干燥，再稱量(質(zhì)量為m2)。
每一試件都采用新配制的試液。
3.3 磷酸鐵膜
3.3.1 試液
三氧化鉻 50 g/L
3.3.2 程序
干燥試件 (面積為A)，用分析天平(1.2)稱量，精確到0.1 mg(質(zhì)量為m1)，浸試件于試液(3.3.1)中，在75℃±5℃下保持15 min。取出試件立刻在潔凈流動水中漂洗，然后用蒸餾水漂洗；干燥，再稱量。重復(fù)3.3.2程序，直至達(dá)到恒定的質(zhì)量(相差0.1 mg)為止(質(zhì)量為m2)。
每一試件都采用新配制的試液。
4結(jié)果表示
4. 1 計算
單位面積質(zhì)量為mA，以g/m2表示，應(yīng)由下式計算:
mA = 10×(m1-m2)/A
式中 :
m1-有轉(zhuǎn)化膜的試件的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
m2-溶解退膜之后的試件的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
A-試件覆膜表面的面積，單位為平方厘米(cm2)。
若進(jìn)行兩次或三次重復(fù)測定，應(yīng)取平均值。
4.2 測定的不確定度
本方法測定的不確定度取決于總表面積測量和試件稱量的準(zhǔn)確度，即取決于在充足的總表面積上進(jìn)行測量的可能性，而該總表面積相對于其上的膜層質(zhì)量而言是足夠大的。在最佳條件下，本方法測定的不確定度為5%。
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